液相催化加氫模試裝置
技術(shù)背景?
???
?? ?????氣液分散與反應(yīng)問題在化工和醫(yī)藥中是經(jīng)常遇到的，例如硝基芳烴、脂肪腈、烯烴和炔烴的液相催化加氫反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、羰基化反應(yīng)、氧化反應(yīng)等。其共同特點(diǎn)是反應(yīng)速率受氣/液傳質(zhì)的控制，而氣/液傳質(zhì)涉及到氣體分散、氣體循環(huán)、以及固體催化劑懸浮等過程，問題變得比較復(fù)雜。
?????由于氣液的不相容性，且密度差別非常大，氣液反應(yīng)器中未反應(yīng)的氣體聚積在反應(yīng)器內(nèi)的上部空間，嚴(yán)重影響反應(yīng)速率和效率。同時，固體催化劑懸浮的不均勻也約束了反應(yīng)的速率。為提高反應(yīng)速率，工業(yè)上一般采用氣體外循環(huán)（A）、液體外循環(huán)（B）和氣體內(nèi)循環(huán)（C）三種方式。
?
???? A氣體外循環(huán)?????? B液體外循環(huán)?????????? C氣液內(nèi)循環(huán)
?
???? A氣體外循環(huán)是將反應(yīng)氣體從氣相空間引出，氣體通過壓縮機(jī)增壓后再從反應(yīng)器底部通入，在攪拌器的配合下，可得到較大的持氣量和相接觸面積，從而提高反應(yīng)速率，其優(yōu)點(diǎn)是可得到任意的氣體循環(huán)量，缺點(diǎn)是需要大量的氫氣循環(huán)設(shè)備，增加了裝置的復(fù)雜性和資金投入；
·B液體外循環(huán)是用離心泵將反應(yīng)液體從反應(yīng)器底部抽出，通過文丘里管抽吸反應(yīng)器氣相空間內(nèi)的反應(yīng)氣體，在一文丘里管內(nèi)充分混合與分散，可得到十分細(xì)小的氣泡，大幅度提高氣液相接觸面積和反應(yīng)速率。液體外循環(huán)式的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速率快，可連續(xù)生產(chǎn)，傳熱方便等，缺點(diǎn)是能耗大，對循環(huán)泵的要求十分苛刻,且投資大；
·C氣液內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器即自吸式氣液反應(yīng)器，它是我公司開發(fā)的氣/液反應(yīng)裝置的核心技術(shù)之一，是一種不用額外的氣體輸送機(jī)械而能自行吸入反應(yīng)器上部空間氣體進(jìn)行氣液接觸的反應(yīng)裝置，通過空心渦輪攪拌器在料液混合的同時不斷吸入液面上的反應(yīng)氣體，達(dá)到氣液循環(huán)與分散目的，同時，組合使用的高效軸流槳能將氣體與固體催化劑均勻地彌散在反應(yīng)器內(nèi)，達(dá)到快速反應(yīng)的目的
?
?
模試裝置簡介
?
為保證工程放大的一次成功性，根據(jù)我們多年的工業(yè)化經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)建造了一套氣液反應(yīng)（主要用于液相催化加氫）模試裝置系統(tǒng)。
??????模試系統(tǒng)設(shè)計(jì)壓力6.4Mpa、溫度300℃，攪拌系統(tǒng)采用我公司的自吸式攪拌器，實(shí)驗(yàn)中通過在線采樣及氫氣質(zhì)量流量計(jì)瞬時流量值的變化可實(shí)時監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程；冷卻水管路上的流量與溫度儀表可對反應(yīng)熱進(jìn)行測定。
??????氫化裝置的核心設(shè)備是自吸式氣液反應(yīng)器，它是容器和攪拌裝置組成。容器有特殊的高徑比規(guī)定，并設(shè)置盤管和夾套，以滿足物料的預(yù)熱和反應(yīng)撤熱的要求，反應(yīng)器內(nèi)還設(shè)置改善流場的附件，防止混合死區(qū)，提高換熱能力。各種結(jié)構(gòu)需要合理組合，并通過CFD優(yōu)化。
??? ???攪拌裝置由驅(qū)動機(jī)構(gòu)、空心軸、軸封、自吸式葉輪和高效軸流槳組成。高速運(yùn)行的自吸式空心葉輪能使大量液體在葉輪內(nèi)外進(jìn)行循環(huán)，根據(jù)文丘里噴射原理，液面上的氣體通過空心攪拌軸被高速運(yùn)動的液體夾帶后從葉輪排出，這樣，氣體在反應(yīng)器內(nèi)不斷被吸入至深層液相，并被攪拌分散，周而復(fù)始，形成均勻的氣液混合體系。實(shí)現(xiàn)高效氣液接觸，強(qiáng)化氣液傳質(zhì)過程，縮短氣液反應(yīng)時間。底層高效軸流槳的功能是將催化劑均勻懸浮，并將從自吸式葉輪噴出的氣體均勻地彌散在反應(yīng)器內(nèi)，包括反應(yīng)器的底部。
??? ???由于氫化反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱需用冷卻水通過內(nèi)置的盤管和外置的夾套移走，根據(jù)反應(yīng)熱、反應(yīng)溫度和反應(yīng)速率的不同，可設(shè)計(jì)成不同的冷卻介質(zhì)、冷卻流程和不同的冷卻面積，工業(yè)化裝置中反應(yīng)器內(nèi)盤管可多層設(shè)置，冷卻面積可達(dá)8~12m2/m3，特殊傳熱要求時可外置換熱器。
??? ?????氫化反應(yīng)一般為中高壓反應(yīng)，直接取樣十分危險，設(shè)計(jì)的工藝流程包含了安全帶壓取樣系統(tǒng)，可以幫您安全、便捷地取得不含催化劑的樣品。
催化劑一般為一次加入，特殊工藝要求是我們可以設(shè)計(jì)催化劑帶壓補(bǔ)加系統(tǒng)，可以在反應(yīng)過程中安全地補(bǔ)加催化劑；
???催化劑的過濾同樣非常重要，不同類型的催化劑需要不同的過濾系統(tǒng)，例如釜內(nèi)沉降法、釜外沉降法、微孔過濾法、壓濾法等，部分過濾系統(tǒng)中還需要配置安全過濾器和催化劑失活系統(tǒng)。
?
?
工藝流程
??? ???液相催化加氫的工藝流程一般包括氫化反應(yīng)系統(tǒng)、催化劑過濾系統(tǒng)和其他氫源、取樣、冷卻、產(chǎn)品精制等配套系統(tǒng)，不同工藝需要不同工藝流程和設(shè)備。反應(yīng)系統(tǒng)一般設(shè)計(jì)成間歇生產(chǎn)，特殊要求時也可設(shè)計(jì)成連續(xù)生產(chǎn)。
?
?
技術(shù)特點(diǎn)
- 通過自吸葉輪和高效軸流槳的組合，將反應(yīng)器上部的氣體吸入反應(yīng)器底部完成內(nèi)循環(huán)，而無須外部循環(huán)壓縮機(jī)；
- 大幅度提高氣含率和氣—液相的接觸面積，對大多數(shù)氣—液反應(yīng)能顯著提高反應(yīng)速率和產(chǎn)能；
- 反應(yīng)氣體及固體催化劑彌散于整個反應(yīng)器內(nèi)除氣相空間外的每一個角落，類似許多個小反應(yīng)器的并聯(lián)，能再現(xiàn)您小試的選擇性和轉(zhuǎn)化率；
- 節(jié)約昂貴的催化劑和反應(yīng)氣體的用量，降低生產(chǎn)成本；
- 不斷優(yōu)化的工藝設(shè)計(jì)和豐富的工程經(jīng)驗(yàn)為您提供品質(zhì)與安全的保證。
安全保證：
??催化加氫的安全風(fēng)險來源于其反應(yīng)及裝置本身，包括：
·?易燃易爆的氫氣及溶劑；
·?高活性催化劑的加料和過濾；
·?中高壓操作；
·?強(qiáng)大的反應(yīng)熱導(dǎo)致溫度的可控性降低；
·?含催化劑的物料從進(jìn)氣管返回氫氣管道和系統(tǒng)，埋下隱患；
·?帶壓取樣的安全性。
???
???這些問題在您的實(shí)驗(yàn)室里或許不那么嚴(yán)重，但經(jīng)過數(shù)千倍甚至數(shù)萬倍的工業(yè)放大后，每個細(xì)小的問題都需要十分關(guān)注，我們的裝置可以為您提供安全保證：
?
·?如果我們還沒有掌握反應(yīng)的特性，那么可以通過20L的試驗(yàn)裝置驗(yàn)證反應(yīng)速率及反應(yīng)熱，并以???
????此為依據(jù)進(jìn)行工業(yè)裝置的計(jì)算與放大；
·?通過傳熱計(jì)算確定的充足的換熱面積，高傳熱能力使反應(yīng)變得可控；
·?精心設(shè)計(jì)的取樣裝置，保證您取樣工作的安全；
·?強(qiáng)大的氫氣內(nèi)循環(huán)功能，使反應(yīng)器底部進(jìn)氣的優(yōu)勢不再存在，采用頂部進(jìn)氣就不再擔(dān)心液體物料
????的倒流引起的危險；
·?當(dāng)采用上出料方式時，為消除出料管內(nèi)的混合死區(qū)，一部分氫氣通過出料管進(jìn)入反應(yīng)器底部，另
????一部分氫氣仍進(jìn)入反應(yīng)器頂部，同樣可防止物料的液體倒流；
·?催化劑一般為一次加入，特殊需要時可在反應(yīng)過程中安全地補(bǔ)加催化劑；
·?不同類別的催化劑采用不同的過濾回收方式；
?
工程應(yīng)用：
????例如硝基芳烴、脂肪腈、烯烴和炔烴的液相催化加氫反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、羰基化反應(yīng)、氧化反應(yīng)等，已成功案例如：
硝基化合物加氫：對氨基苯甲酸，對氨基甲苯，間氨基甲苯，鄰氨基苯甲醚，鄰氨基對叔丁基*，對氨基酚（PAP），4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM），H酸，間位酯，鄰氨基苯，*
脂肪氰加氫
·?烷基伯胺
·?戊胺
?
碳烷基化
·? 2,6-二乙基苯胺（DEA）
·? 2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）
?
羰基化
·?甲基環(huán)戊二烯三羰基錳（MMT）
氮烷基化
·?異丙甲草胺
·?*
?
硅烷基化
·?乙烯基單封頭
?
其它加氫、氧化
·? 3,3'-二氯聯(lián)苯胺（DCB）
·?天然VE轉(zhuǎn)型
·?芳樟醇?
·?糖醇生產(chǎn)
·? β-酸氫化
·?*?
·? 2-甲基四氫呋喃
·?對羥基苯丁酮（覆盤子酮）
·? 3，4，5－*氧基甲苯
·?對羥基苯甲醛
·?麥草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）
